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1、儀器基本性能分析

1.1 儀器結(jié)構(gòu)

常用紫外可見分光光度計(jì)主要由光源、單色器、吸收池、檢測器、信號處理系統(tǒng)等部分組成，光源的功能是提供足夠強(qiáng)度且穩(wěn)定的連續(xù)光譜，紫外光區(qū)常用的有氫燈和氘燈，可見光區(qū)常用鎢燈、鹵鎢燈；單色器是用來將光源發(fā)出的復(fù)合光分解并從中分出所需高純度單色光的裝置，主要組成為入射狹縫、色散元件、透鏡等；吸收池分為玻璃和石英兩種材質(zhì)，可見光區(qū)兩者均可使用，紫外光區(qū)必須用石英吸收池；檢測器又稱為光電轉(zhuǎn)換器，可用光電轉(zhuǎn)換元件檢測透過光的強(qiáng)度，將光信號轉(zhuǎn)變成電信號，常用的光電轉(zhuǎn)換元件有光電管、光電倍增管以及光二極管陣列檢測器等。

紫外可見光光度計(jì)工作過程如下：光源通過狹縫投向單色器，光線在這里被分解為一個(gè)連續(xù)的色帶，并經(jīng)由狹縫過濾成具有一定寬度的單色光；光線再通過吸收池、檢測器，使光信號變成電信號，經(jīng)放大處理Z后通過顯示器顯示。

1.2 儀器主要特點(diǎn)

紫外可見分光光度計(jì)種類繁多，按照光路系統(tǒng)可分為單光束和雙光束分光光度計(jì)；按照測量方式可分為單波長和雙波長分光光度計(jì)；按照繪制光譜圖的檢測方式分為分光掃描檢測與二極管陣列全譜檢測。

儀器使用前，操作者應(yīng)先了解儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及各個(gè)選項(xiàng)的功能。未接通電源之前，應(yīng)對儀器的安全性能進(jìn)行檢查，保證電源接線牢固，通電良好，各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕起始位置正確。影響穩(wěn)定性的因素主要有儀器自身、電源及環(huán)境條件等，結(jié)合 JJG 178–2007 《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)　檢定規(guī)程》及日常操作經(jīng)驗(yàn)，一般要求安裝穩(wěn)壓電源以確保儀器的電壓為 (220±22) V，電源頻率為(50±1) Hz。

儀器所處環(huán)境應(yīng)干凈、防塵，周圍無強(qiáng)電磁場、強(qiáng)震動(dòng)干擾，不受強(qiáng)光直射，保持溫度在 10~35℃之間，相對濕度不大于 85%。在儀器的使用過程中，若大幅度改變測試波長，需稍等片刻，待燈熱平衡后，重新校正“0”和“100%”點(diǎn)，再進(jìn)行測量。

2、儀器故障處理及期間核查

外可見分光光度計(jì)多數(shù)故障是光路原因。遇到儀器故障時(shí)，可以先檢查以下幾項(xiàng)做初步排查：

（1）鎢燈不亮。一般原因?yàn)闊艚z燒斷或者沒有燈電壓，可用萬用表的電阻檔和電壓檔對鎢燈燈絲是否通斷以及燈電壓的有無 ( 燈電壓一般在 10 V左右 ) 進(jìn)行檢測。

（2）氘燈不亮。采用全波長掃描，若此時(shí)紫外區(qū)譜圖輪廓上有許多毛刺，則可判斷燈壽命到期；若新?lián)Q氘燈依然不亮，則可能是電路問題，此時(shí)可以用萬用表檢測氘燈的燈絲電壓，正常情況下，起輝前燈絲電壓為 10 V，陽極電壓為 350 V，起輝后燈絲電壓為 7 V，陽極電壓為 90 V。也可以通過氘燈起輝后的輝光顏色進(jìn)行判斷。隨著燈使用時(shí)間的增加，輝光的顏色會(huì)由藍(lán) – 粉 – 白逐漸變化，同時(shí)燈周圍臭氧的味道也會(huì)逐漸減弱，一般輝光到達(dá)粉色時(shí)燈基本可以進(jìn)行報(bào)廢處理。

（3）全波段基線噪聲大。全波段基線噪聲大的主要原因是光源鏡劣化，這是由于光源鏡距離光源燈Z近，長時(shí)間受到燈照射破壞了鏡子表面鍍膜的光潔度，減弱了光源鏡的反射率，從而導(dǎo)致儀器信噪比的降低?？捎媚恳暦z查光源鏡表面，優(yōu)良的光源鏡面呈黑色，劣化后的光源鏡呈白色，并留有光灼燒的痕跡。此外，還應(yīng)檢查石英窗是否被污染，若有污染，則可用乙醇擦拭清除。

（4）部分區(qū)域基線噪聲大?？梢妳^(qū)噪聲大多為鎢燈老化所致，可采用鎢燈能量檢查進(jìn)行判斷；紫外區(qū)噪聲大多為氘燈老化所致，可參照全波長掃描或氘燈起輝后的輝光顏色進(jìn)行判斷；也可能是某些常年暴露在空氣中的光學(xué)器件的問題，例如透鏡、石英窗等，可采用乙醇擦拭。

（5）吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值。吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值，一般是沒有做參比溶液空白，樣品的吸光值小于空白參比溶液，可以嘗試將參比溶液與樣品液調(diào)換位置，若此時(shí)吸光度值不小于 0，則確信如此，此時(shí)將參比溶液和樣品溶液復(fù)位，重新做空白記憶或用參比溶液配置樣品溶液即可。

（6）沒有檢測信號輸出。沒有檢測信號輸出，多數(shù)情況是由于沒有光束照射到樣品室內(nèi)造成的，可將波長設(shè)定為 530 nm，狹縫調(diào)至Z寬檔位，在黑暗環(huán)境下，將一張白紙放置于樣品室光出口處，觀察白紙上有無光斑影像，若無光斑，則需要進(jìn)一步檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位，雙光束儀器的切光電機(jī)是否有轉(zhuǎn)動(dòng) ( 耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音 )。

（7）儀器不能調(diào)“0”或“100%”。儀器不能調(diào)“0”或“100%”，應(yīng)檢查光門是否完全關(guān)閉；檢查儀器是否長期不用，若嚴(yán)重受潮，應(yīng)及時(shí)更換或烘烤干燥劑；檢查光能量是否足夠；查看比色皿架是否安裝到位，且是否穩(wěn)定；查看比色皿在比色皿架中放置的位置是否一致，表面是否潔凈。

（8）測量數(shù)據(jù)重現(xiàn)性不佳。若比色皿支架為推拉式，考慮是否由于支架受溶液腐蝕導(dǎo)致底部滑軌和軸承生銹，從而使支架定位產(chǎn)生偏移，使得測試光束每次照射到比色皿的位置不同，影響測定結(jié)果的重現(xiàn)性；若排除儀器自身原因后，Z大的可能是樣品溶液不均勻所致，可更換一種穩(wěn)定的試驗(yàn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證。

3、儀器期間核查及維護(hù)

在兩次檢定之間進(jìn)行的核查。在兩次檢定之間，分析儀器工作者要根據(jù)使用情況對儀器進(jìn)行至少一次的期間核查，目的是了解儀器的運(yùn)行狀態(tài)，排除儀器不穩(wěn)定性對檢驗(yàn)結(jié)果的影響。儀器操作過程主要受光源、波長、吸收池以及相應(yīng)方法的影響，因此期間核查可以從以波長準(zhǔn)確度、測量重復(fù)性、雜散光、光源、單色器、檢測器、吸收池、吸收曲線、溶劑等方面著手 ( 以德國耶拿分析儀器股份公司的紫外可見分光光度計(jì) Specord 210 Plus 為例)。